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实验室常用仪器停用后开机注意事项!

发布时间:2023-02-01 阅读:574次 发布者:本站

春节假期已结束,是不是意犹未尽,我们所用的实验室仪器也关闭了不短时间了,要开工了先别着急开机,沃特尔水处理小编整理了一份开机注意事项送您,看完再开机,保您开工大吉!

实验室仪器

液相色谱仪


开机顺序: 


1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。  2.检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出。 


3.对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气。


4.打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源


5.打开电脑,开启色谱工作站 


6.先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min) 


7.打开氘灯,等待系统基线走稳 


8.开始进样检测


常见故障:


开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。


开机后压力瞬间变化(>3MPa)。 原因不外乎以下四种情况: ⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵工作相位不正确,可逐个排除。


气象色谱仪


开机使用:


气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站, 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。


使用前一项十分重要的工作是气密性检查, 如果气路泄露, 会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸, 因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。


检测器:


FID 和 TCD 的检测,温度要控制在室温 10℃到 339℃, 控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪声小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪声小于等于 0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。


注意事项:


气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口; 要做好进样口污染的常规处理: 隔垫和去活玻璃毛的更换、 清洗或更换衬管、 跟换密封垫、 分流平板的清洗; 操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。 最常见的是污染问题, 做高沸点物质后应将柱子老化, 把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累, 造成柱子的永久损坏。


开机前准备事项:


检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间;


查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液; 


气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 


检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;


开启动力电源,电压稳定,正常;


确保室内温度在18~25度。


质谱仪


开机顺序: 


以质谱联用仪为例:


1、打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;


2、机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。


3、打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;


4、启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;


使用注意事项:


质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 质量分析器在 10 -6 Pa。 早更换灯丝, 清洗离子源或仪器检修后调整质谱。 在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。 每月要进行He 载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。


使用纯水机前的一些建议


1、检查水机周边及两侧柜门内部是否有漏水情况发生


2、在关闭进水阀门的情况下开机,点击屏幕取用三级水


目的:排空压力水箱内部的储存的因长时间存放导致变质、不合格的水,保证这样的水不进入下级过滤耗材当中


3、此时打开进水阀门,主机就可以正常工作


水质及耗材判断标准


1、三级预处理:根据时间或者颜色判断是否更换,使用时间不超过6个月,颜色是否为土黄或者深褐色。


2、RO反渗透膜:是否需要更换取决于RO反渗透水水质


当取用RO反渗透水1分钟以上,屏幕电导率依然>30us时。


失效影响:RO水不合格、降低双联体纯化柱寿命


3、双联体纯化柱:双联体纯化柱是否需要更换取决于去离子水/超纯水水质


当取用UP超纯水1分钟以上,电阻率依然<15MΩ时;


出水电阻率是18 MΩ,但使用时间超过1年:树脂由于长时间浸泡,并有细菌等微生物的不断滋生,会使出水中的有机物等杂质含量很高。


失效影响:超纯水不合格


4、 终端过滤器:是否需要更换取决于使用时长


使用时长约1年。


失效影响:去除细菌和颗粒物效果降低、堵塞造成出水量下降


重复冲洗

纯水系统因为经过了长时间的放置,内部管道以及压力水桶内部积存的纯水可能发生变质,为了保证终端出水水质及降低纯化柱受污染的几率,系统应尽可能的进行多次冲洗。


以上小编整理了一些实验室仪器长假过后开机指南,希望对你有所帮助!

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